[custom_headline type= »left » level= »h1″ looks_like= »h2″]WDSX-300 – Spectromètre haute résolution dispersif en longueur d’onde pour les rayons X à faible énergie
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La spectroscopie d’émission de rayons X est un outil puissant pour déterminer le type d’atome émettant le photon, son environnement chimique et la transition électronique spécifique. Pour ce faire, on analyse les énergies caractéristiques des photons émis par un atome qui se détend après excitation par un faisceau d’électrons, par exemple dans un microscope électronique à balayage. Cette méthode nécessite un instrument approprié pour détecter et analyser ces photons.
Pour les énergies supérieures à quelques centaines d’eV, cela se fait facilement par spectroscopie d’émission de rayons X à dispersion d’énergie (EDX). Une autre méthode est la spectroscopie d’émission de rayons X à dispersion en longueur d’onde (WDX), qui atteint une résolution plus élevée mais nécessite d’analyser la gamme d’énergie d’intérêt.
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La société NOB propose un nouveau spectromètre parallèle à rayons X à faible énergie dispersif en longueur d’onde (WDSX). Il est basé sur une optique diffractive de réflexion de Fresnel, appelé « réflective zone plate » (RZP), qui agit simultanément comme un élément réfléchissant, dispersif et focalisant.
Les méthodes EDX et WDX présentent toutes deux une faible résolution de plusieurs eV en dessous de 300 eV. Dans cette région, les raies K d’éléments légers tels que Li, B et C peuvent être identifiées. Les mesurer avec une haute résolution permet de caractériser la perte d’énergie des photons due à la liaison chimique de l’atome, qui s’élève à quelques eV. Le WDSX-300 a une résolution en énergie de 0,3 eV à 72 eV.
Son efficacité est supérieure d’un ordre de grandeur à celle des spectromètres à réseau existant. En outre, il présente un pouvoir de résolution énergétique élevé dans une gamme d’énergie choisie et une acceptation angulaire élevée. L’imagerie optique est basée sur un seul élément optique, une RZP sur un substrat sphérique.
À titre d’exemple, la société NOB présente un WDSX-300 spécialisé dans la détection d’éléments légers, couvrant la gamme d’énergie de 35 à 110 eV. Il détecte en particulier les raies K du lithium pour l’élément pur ainsi que ses composés chimiques et permet ainsi d’analyser les structures fines des états d’énergie de l’électron de liaison.
Ce n’est qu’un exemple. La gamme d’énergie du spectromètre peut être personnalisée dans l’ensemble de la région des rayons X à faible énergie et X durs jusqu’à quelques keV en adaptant la plaque de la zone de réflexion aux besoins de l’utilisateur.
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Concept optique du spectromètre
L’agencement optique du spectromètre WDSX-300 se compose d’un seul élément optique – un réseau de diffraction 2D en réflexion sur un substrat sphérique.
Le faisceau divergent émis par l’échantillon est dispersé et focalisé dans la direction méridienne par la RZP. Le premier ordre de la RZP fournit un motif de ligne spectralement résolu sur le détecteur CCD bidimensionnel. La RZP possède un profil spécial de rainures lamellaires qui permet une meilleure suppression des matériaux contaminants tels que le carbone et l’oxygène. La géométrie optique avec un grossissement de 1:1 minimise les aberrations sphériques et maximise la gamme d’énergie de l’enregistrement spectral à champ plat à haute résolution.
Disposition optique du système de spectromètre WDSX
À titre d’exemple, la société NOB présente un WDSX-300 spécialisé dans la détection d’éléments légers, couvrant la gamme d’énergie de 35 à 110 eV. Il détecte en particulier les raies K du lithium pour l’élément pur ainsi que ses composés chimiques et permet ainsi d’analyser les structures fines des états d’énergie de l’électron de liaison. Ce n’est qu’un exemple. La gamme d’énergie du spectromètre peut être personnalisée dans l’ensemble de la région des rayons X à faible énergie et X durs jusqu’à quelques keV en adaptant la plaque de la zone de réflexion aux besoins de l’utilisateur.
Paramètres géométriques du RZP
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Élément optique
Nous utilisons une RZP sur un substrat sphérique, basé sur la description théorique donnée dans le point [1]. Cette configuration permet de bénéficier considérablement de l’élargissement de la gamme d’énergie sur laquelle le faisceau diffracté est fortement focalisé (Fig. 2). La gamme typique d’énergie s’étend symétriquement autour de l’énergie de conception, de la plus faible à environ trois fois cette valeur.
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Paramètres de la RPZ
Plage spatiale / angulaire pour l’alignement RZP
Le système mécanique du spectromètre consiste en un goniomètre manuel 3D pour l’alignement du WDSX par rapport à la source. Le détecteur CCD et le RZP sont fixés sur le même cadre.
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Performance optique
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Résolution énergétique
La résolution énergétique a été mesurée sur la raie L de l’aluminium pur, qui est généralement utilisée pour déterminer la résolution des spectromètres. Les résultats des mesures sont présentés dans la figure 3. Cette résolution spectrale de delta E = 0,3 eV a été mesurée avec des intensités reçues entre 25 % et 75 % du maximum.
Spectre d’Al L, montrant le niveau de Fermi. Résultats expérimentaux
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Efficacité du RZP
L’efficacité du spectromètre complet dépend de nombreux facteurs, tels que la qualité du substrat, l’efficacité de diffraction de la RZP, l’efficacité quantique du CCD, etc. Les efficacités de la RZP ont été calculées avec le programme REFLEX et optimisées pour la réflectivité maximale aux énergies de conception de la RZP (Fig. 4). La profondeur du profil lamellaire correspondant est indiquée dans le tableau 1. L’efficacité théorique de la RZP de la figure 4 est calculée pour un revêtement de carbone et une couche de CO de contamination naturelle de 2 nm d’épaisseur sur le revêtement de carbone.
Efficacité de la diffraction de la RZP, calculée pour une seule RZP.
Compatibilité avec les instruments à faisceaux d’électrons
Avec la bride d’adaptation appropriée, le WDSX-300 est compatible avec les MEB et les microsondes de Castaing. Il a déjà été installé sur les MEB ZEISS DSM 942, Zeiss EVO 40, JEOL 6400, JEOL 733 et la sonde CAMECA SX 100. Il peut être adapté à la plupart des autres MEB à l’aide d’une bride d’adaptation personnalisée.
Logiciel
Le spectromètre fournit un spectre d’énergie calibré de l’émission de l’échantillon au format ASCII. Les principales étapes de la calibration énergétique, qui reposent sur les énergies connues des pics du spectre, sont accessibles à l’utilisateur.
Information générale
Le rayonnement est détecté par une caméra CCD pour l’imagerie à faible niveau de lumière avec une sensibilité accrue pour les rayons X à faible énergie. La caméra CCD est dotée d’une interface USB. Le logiciel lit les données CCD et fournit à l’utilisateur un spectre d’énergie calibré. Le WDSX ne contient pas de consommables. Le spectromètre mesure moins de 50 cm de long et pèse moins de 15 kg,
Spécification techniques
Les performances du WDSX-300 pour l’analyse des éléments légers sont caractérisées par les paramètres suivants :
| Gamme d’énergie: | de 35 à 110 eV |
| Résolution énergétique de l’Al L (72 eV) : | △E ~ 0,3 eV |
| Ouverture angulaire effective : | 70,5 mrad, méridien : 11 mrad |
| Efficacité : | 10 % d’efficacité absolue garantie dans la gamme d’énergie 40-60 eV et attendue dans la gamme d’énergie 35 – 110 eV |
| Détecteur : | Caméra CCD à rayons X : 2048 x 512 pixels avec un capteur de taille de 13,5 μm x 13,5 μm |
